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動態頂空與靜態頂空比較有哪些相似點

發布日期: 2017-05-05
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動態頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。

 

靜態頂空比較

  相同點:用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。

  不同點:

吹掃捕集

靜態頂空

沒有兩相間存在平衡的問題

兩相間存在平衡的問題

要用氣體吹掃液相或固相

不需要氣體吹掃

連續萃取,可將揮發性組分完全萃取出來,并能濃縮后進行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失

一次萃取,揮發性組分不會丟失,但不能萃取完全

待測組分用吸附劑吸附樣品并濃縮(或用冷阱富集)

待測組分存在于平衡的氣相中

待測組分從吸附劑上脫附進入色譜柱

待測組分用氣密性注射器進樣

靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分

靈敏度稍低

適用于揮發性物質分析,可達到半揮發性物質的分析要求

適用于揮發性物質分析


靜態頂空分析法普遍應用于環境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時也普遍用于制藥行業中溶劑殘留的分析。例如,藥品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環和苯等。

  許多用靜態頂空技術分析的樣品也可以用吹掃捕集技術分析。在我國用于測定環境水樣中揮發性有機化合物(VOCs)多采用靜態頂空法,但靜態頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,其檢出限可以比靜態頂空技術低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質譜法測定揮發性有機化合物中詳細說明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發性有機物的檢測方法。

 

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