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電感耦合等離子體發射光譜儀的工作原理

發布日期: 2017-05-19
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    等離子體(Plasma)在近代物理學中是一個很普通的概念,是一種在一定程度上被電離(電離度大于0.1%)的氣體,其中電子和陽離子的濃度處于平衡狀態,宏觀上呈電中性的物質。 

   電感耦合等離子體(ICP)是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現火焰狀放電(等離子體焰炬),達到10000K的高溫,是一個具有良好的蒸發-原子化-激發-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環狀結構,有利于從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩定;較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時間達2~3ms,可完全蒸發、原子化;ICP環狀結構的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的zui佳激發溫度,分析物在中心通道內被間接加熱,對ICP放電性質影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優異的分析性能,符合于一個理想分析方法的要求。   
      一個理想的分析方法,應該是:可以多組分同時測定;測定范要圍寬(低含量與高含量成分能同測定);具有高的靈敏度和好的精確度;可以適用于不同狀態的樣品的分析;操作要簡便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優異的分析特性:  
 
⑴ ICP-AES法首先是一種發射光譜分析方法,可以多元素同時測定。     
    發射光譜分析方法只要將待測原子處于激發狀態,便可同時發射出各自特征譜線同時進行測定。ICP-AES儀器,不論是多道直讀還是單道掃描儀器,均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素(30~50個,甚至更多)。已有文獻報導的分析元素可達78個[4],即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法測定的報告。當然實際應用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進行測定,仍有些元素用ICP-AES法測定,不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此,ICP-AES法仍是元素分析zui為有效的方法。   

⑵ ICP光源是一種光薄的光源,自吸現象小,所以ICP-AES法校正曲線的線性范圍可達5~6個數量級,有的儀器甚至可以達到7~8個數量級,即可以同時測定0.00n%~n0%的含量。在大多數情況下,元素濃度與測量信號呈簡單的線性。既可測低濃度成分(低于mg/L),又可同時測高濃度成分(幾百或數千mg/L)。是充分發揮ICP-AES多元素同時測定能力的一個非常有價值的分析特性。
  
⑶ ICP-AES法具有較高的蒸發、原子化和激發能力,且系無電極放電,無電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫(炎炬高達1萬度,樣品區也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化學干擾、基體干擾,與其它光譜分析方法相比,干擾水平比較低。等離子體焰炬比一般化學火焰具有更高的溫度,能使一般化學火焰難以激發的元素原子化、激發,所以有利于難激發元素的測定。并且在Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物,從而使基體效應和共存元素的影響變得不明顯。很多可直接測定,使分析操作變得簡單,實用。   

⑷ ICP-AES法具有溶液進樣分析方法的穩定性和測量精度,其分析精度可與濕式化學法相比。且檢出限非常好,很多元素的檢出限低于1mg/L,如表1所列。現代的ICP-AES儀器,其測定精度RSD可在1%以下,有的儀器短期精度在0.4%RSD。同時ICP溶液分析方法可以采用標準物質進行校正,具有可溯源性,已經被很多標準物質的定值所采用,被ISO列為標準分析方法。  
 
⑸ ICP-AES法采用相應的進樣技術可以對固、液、氣態樣品直接進行分析。  
 
        當今ICP-AES儀器的發展趨勢是精確、簡捷、易用,且具有極高的分析速度。更加注重實際工作的需求及效率,使用者無需在儀器的調整上耗費時間和精力,從而能夠把更多的精力放在分析測定工作上,使ICP成為一個易操作、通用性的實用工具。而且儀器更具多樣化的適配能力,可根據實際工作需要選擇不同的配置,例如在同一臺儀器上可實現垂直觀測、水平觀測、雙向觀測,全波段覆蓋、分段掃描,無機、有機樣品、油樣分析,自動進樣器、超聲霧化器、氫化物發生器、流動注射進樣、固體進樣等多種配置形式,并可根據需求隨時升級,真正做到了一機多能,高效易用。新型的ICP商品儀器,綜合了前幾代儀器的優點,對儀器的結構、控制和軟件功能等方面進行調整、推出新一代的ICP儀器。由于高集成固體檢測器的普遍使用,高配置計算機的引入,使儀器在結構上更加緊湊、功能更加完善,并在控制的可靠性、數據通用性上都有了質的飛躍。
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