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吹掃捕集技術和頂空有哪些同與不同

發布日期: 2018-08-27
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吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等方面。美國F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術。特別是隨著商業化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發性和半揮發性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態分析中起著越來越重要的作用。
 
吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
 
動態頂空也稱吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。
 
與靜態頂空比較

相同點
用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
 
不同點
1.連續性。吹掃捕集技術使氣體連續通過樣品,將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,在進行分析測定,是一種非平衡態的連續萃取。
2.靈敏度。與靜態頂空相比,動態頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發的物質在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發性物質不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需合理控制吹掃溫度。
3.吹掃捕集和靜態頂空各自問題。動態頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復雜性,同時物質在此過程可能會有一定損失。
 
吹掃捕集的另一個問題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析。
 
靜態頂空大多使用于揮發性物質分析,而吹掃捕集可以達到半揮發性物質。
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