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氣相色譜儀吹掃捕集進樣系統的基本結構分析

發布日期: 2018-10-18
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氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入高效氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣系統由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。
 
一、捕集阱:
捕集阱由吸附管和吸附劑等組成。
 
1、吸附管:
 
在吸附管內樣品流經的路徑上,若待測組分活性大或在吸附管內壁易冷凝,會使樣品有損失或轉化為其它物質。
 
(1)在80℃時,不銹鋼材料對鹵代烴具有反應活性。
 
(2)聚四氟乙烯材料的溫度特性很好,惰性非常好,但小分子鹵代烴(如二氯甲烷)對聚四氟乙烯具有滲透性。
 
(3)高純鎳材料的惰性好,但若鎳材料表面有水,經高溫產生活化點,對溴化物會產生明顯影響,不能在高于100℃時和水共存的情況下使用。
 
(4)彈性硅材料的去活性很好,但脆性較大。如果將它內襯在不銹鋼管中使用就成為吹掃捕集技術中好的材料,具有很好的去活性、耐用性和熱穩定性等,樣品不會在吸附管內壁產生殘存。
 
2、吸附劑:
 
早期的吸附管內填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等,它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物,硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物,活性炭可吸附捕集鹵代烴(如二氯二氯乙烷)。
 
樣品中的水蒸氣對硅球和活性炭產生的干擾非常明顯,特別是使用選擇性檢測器時。吹掃捕集進樣分析中,樣品中的水與揮發性組分一起被捕集并熱解吸進入氣相色譜儀,水會影響色譜柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。20世紀80年代后期,采用疏水性吸附劑(如碳分子篩)來代替硅球和活性炭。疏水性吸附劑在吹掃捕集過程中只吸附很少的水,大部分水被排空,這樣熱解吸時進入氣相色譜儀中的少量水就達到可接受的水平。
 
選擇吸附劑時,既要考慮吸附劑的疏水性,又要考慮吸附能力。吸附劑應具有較大的吸附容量和較高的熱解吸效率。
 
二、捕集阱與色譜柱連接的接口:
早期的捕集阱與色譜柱連接的接口是一段很短的填充柱,與色譜柱入口垂直連接,吸附管直徑與接口一致。此接口與填充色譜柱連接具有安裝簡單、操作靈活和可使用注射器進行非吹掃捕集直接進樣等特點,但毛細管柱不適合使用此接口。因為毛細管柱使用的載氣流量較低(1~10mL/min),熱解吸出來的待測組分在接口和傳輸管路中的停留時間較長,并暴露在進口熱金屬表面的不利環境中。
 
捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
 
1、分流接口:
 
增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細管柱入口分流,使毛細管柱和檢測器的載氣流量達到匹配。
 
2、冷聚焦接口:
 
若毛細管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對熱解吸組分進行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發性有機物有效的技術之一。
 
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細管空心柱即聚焦毛細管柱,直接與毛細管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細管柱外壁上的區域,溫度可降至-160℃。當熱解吸組分流經冷聚焦接口時,待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來,全部集中注入毛細管柱中,在柱內形成一段緊湊的樣品塞。
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